YIG铁氧体制备工艺研究

YIG 铁氧体因其可调的饱和磁化强度 4Ms、小铁磁共振线宽 ΔH、低介电损耗及可控居里温度 Tc 等性能而广泛应用于不同频段的微波铁氧体器件中。随微波器件使用环境的复杂化，对应用于其中的微波铁氧体材料提出了高的要求，因此开展 YIG 铁氧体改性研究对满足微波器件需求至关重要。由此本文采用氧化物陶瓷工艺制备 YIG 微波铁氧体，研究了不同球磨介质、添加剂、烧结温度等工艺及不同离子取代的对 YIG 微波铁氧体的显微结构、磁性能和微波性能的影响。

主要研究内容与结果如下： 

1、采用氧化锆珠与轴承钢球作为球磨介质，研究了球磨工艺对YIG 微波铁氧体性能的影响，结果表明：采用氧化锆珠进行球磨可以提高材料的饱和磁化强度

4Ms、剩余磁感应强度Br 及电阻率，降低矫顽力Hc。添加Bi2O3 烧结可促进固相反应，提高密度，降低Hc；BaTiO3 添加剂有助于提高材料的介电常数r，降介电损耗tan。适当提高烧结温度有助于提高密度，增加致密化程度，降低Hc。 

2、利用离子取代置换，研究了YIG 微波铁氧体对其性能的影响，结果表明：Ni2+取代 Y2.3Ca0.7Zr0.3V0.2NixFe4.5-xO12-x/2 铁氧体材料中产生铁酸钇另相，4Ms及 Br 减小；密度 d 略有增加，晶粒向小尺寸均匀化方向生长，Hc 。Cu2+取代可大幅降低 Y2.3Ca0.7Zr0.3V0.2CuxFe4.5-xO12-x/2 铁氧体材料的烧结温度；在 x≥0.2 时出现铁酸钇另相，4Ms 及 Br 减小，而密度 d 和Hc 增加。此外，相同取代量下 4Ms及 Br 随烧结温度先后减小；密度的 d 在取代量 x=0.1 时随烧结温度升高而逐渐，在 x=0.2 时增长幅度变小，在 x=0.3 波动很小；Hc 先减小后。Zr4+取代Y2.6-xCa0.4+xFe4.8-xV0.2ZrxO12 铁氧体材料晶格常数a 随取代量增加而变大，4Ms 在x=0.0~0.4 内逐渐增加，在 0.4 后减小；Br 不断减小，Hc 持续增加，密度 d 不断减小。此外，在相同取代量下4Ms 随烧结温度先后减小；Br 减小；密度 d 在取代量x=0.0~0.3 间有微弱减小，在x=0.4~0.7 之间基本不变；Hc 在1380℃烧结时小。Sn4+取代Y3-xCaxFe5-xSnxO12 铁氧体材料且晶格常数a 随取代量；在相同烧结温度下，4Ms 随取代量增加而变大；Br 减小。在取代量相同条件下，4Ms、Br、密度 d 均随烧结温度先后减小，Hc 则先减小后。该组实验中，基于亚铁磁性奈耳分子场理论，采用非线性拟合方法求得不同 Sn4+含量的分子场系数(aa，dd 和ad=ad)，得到与实测曲线良好吻合的磁矩随温度(1.8~400K)变化曲线图；当Sn4+含量增加时，ad=ad 减小导致居里温度 Tc 降低。此外，铁磁共振线宽 ΔH 随Sn4+取代量增加铁磁共振线宽ΔH 先下降至x=0.3 时取得小值3.36kA/m，此后微小上升；通过趋近饱和定律拟合4Ms 得到磁晶各向异性常数K1，基于自旋波理论

对ΔH 进行分离，得到ΔH 的主要影响因素。 

3、设计 SnO2-V2O5 复合取代及烧结温度正交实验，研究各因素对 Y3-x-

2yCax+2yFe5-x-ySnxVyO12 铁氧体材料磁性能影响作用，结果表明：Bs、Br 受V5+取代影响明显，Sn4+取代次之；Hc 受 Sn4+取代影响明显，烧结温度次之；d 受 V5+取代影响明显，烧结温度次之。通过化及工艺，获得 Bs、Br 及密度 d 大且Hc 低的 Y3-x-2yCax+2yFe5-x-ySnxVyO12 铁氧体材料。化的及工艺为：烧结温度1420℃、Sn4+取代量 x=0.4，V5+取代量 y=0.03；材料性能参数为：Bs=190mT、Br=112mT、d=5.12g/cm3、Hc=17A/m。 

采用氧化物法制备 YIG 铁氧体，即 Y3Fe5O12。按比例称取高纯的氧化钇Y2O3(99.99%)和氧化铁Fe2O3(99.9%)原料置于钢罐中以去离子水为溶剂，分别选取硬质的氧化锆珠和轴承钢球为球磨介质在行星式球磨机中球磨 6h，以均匀混合原料与去离子水，从而保证制备的化合物具有精确的化学比例。球磨过程中设定球磨机241r/min 的转速，每0.5h 进行一次反转。混合均匀后的浆料在85℃的烘箱中烘干，经过过筛后粉料在钟罩炉中预烧至1100℃并保温2h，将预烧后的粉料粉碎后采用与一次球磨相同的工艺进行二次球磨，烘干后二磨料经加入12wt% PVA 造粒，然后在 8MPa 的压力压制生胚。后，制备的生胚在空气氛围中在 1400℃的烧结温度下烧结。